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¿Qué es una titulación potenciométrica?

Una titulación potenciométrica es un tipo de titulación en la que se mide el cambio en el potencial eléctrico de una solución durante el proceso de titulación, sin necesidad de recurrir a un indicador visual. Esto se debe a que los indicadores tradicionales presentan limitaciones de precisión, pueden verse afectados por interferencias cuando las soluciones son coloreadas o turbias, y su interpretación es subjetiva. En lugar de observar un cambio de color, este método registra cómo varía el potencial de la solución a medida que se añade el reactivo valorante.

Además, la titulación potenciométrica permite generar una curva de titulación, un gráfico que muestra la relación entre el potencial eléctrico (medido en mV) y el volumen de reactivo añadido. A medida que se realiza la titulación, se puede observar cómo cambia el potencial de la solución conforme se va agregando el titulante, lo que permite una determinación más precisa del punto de equivalencia.

Determinación del blanco

Una determinación del blanco contiene los reactivos y disolventes que se utilizan en una determinación, pero carece del analito. Comúnmente, muchos de los componentes de una muestra se añaden para simular el ambiente del analito; esto se conoce como matriz de la muestra. En una determinación del blanco, se lleva a cabo todos los pasos del análisis en la muestra en blanco. Los resultados se aplican como corrección para las mediciones hechas en las muestras. Las determinaciones del blanco revelan errores debidos a contaminaciones de los reactivos o de los recipientes que se emplean en el análisis. Las determinaciones del blanco también se utilizan para corregir los datos de una valoración para el volumen de reactivo que provoca un cambio en la señal de potencial eléctrico que genera un electrodo. 

Ahora bien, el uso de blancos en las titulaciones potenciométricas es una práctica importante para mejorar la exactitud de las mediciones y corregir posibles interferencias que podrían alterar los resultados obtenidos en el proceso de titulación. Como ya se mencionó, en una titulación potenciométrica, se mide la diferencia del potencial eléctrico, mientras se agrega un reactivo titulante a la muestra. Sin embargo, durante este proceso, pueden surgir factores que no están relacionados con la sustancia que se está titulando, pero que influyen en el valor del potencial medido. Estos factores son los que se corrigen mediante el uso del blanco, ya que su función es medir cualquier interferencia que no sea del analito, como las impurezas en los reactivos, residuos en el equipo, o el medio de la solución, y restar ese efecto de las lecturas obtenidas en la titulación de la muestra. Al restar el valor del blanco de las mediciones de la muestra, se obtiene una lectura más exacta y se reflejan únicamente los cambios que son causados por la reacción entre el analito y el titulante.

En Hanna Instruments, ofrecemos una amplia gama de tituladores potenciométricos automáticos adaptables a sus necesidades específicas, brindando resultados precisos y una experiencia de usuario excepcional, todo en un equipo compacto. Entre nuestras opciones se encuentran:

• El sistema de titulación potenciométrica automática (pH/mV/ISE) con dos buretas HI932.
• El sistema de titulación potenciométrica automática (pH/mV/ISE) con una sola bureta HI931.

Ambos modelos cuentan con el exclusivo sistema de cambio rápido de buretas Clip Lock™ de Hanna, lo que permite cambiar titulantes y reactivos en cuestión de segundos, minimizando el riesgo de contaminaciones cruzadas y optimizando el tiempo de trabajo. Estos equipos vienen equipados con una bureta de 25 mL, aunque es posible optar por buretas de 5 mL, 10 mL o 50 mL, según las necesidades del usuario. Cada bureta está fabricada con un cilindro de vidrio resistente y un émbolo de PTFE, lo que las hace aptas para manejar los productos químicos más agresivos.

Con el electrodo adecuado, estos tituladores son capaces de realizar una amplia variedad de titulaciones estándar, incluyendo mediciones de pH y mV con puntos finales fijos, de un solo punto o múltiples puntos de equivalencia. Además, la pantalla permite visualizar en tiempo real la curva de titulación, facilitando el seguimiento de cada proceso.

Los tituladores de Hanna Instruments permiten almacenar hasta 100 métodos de usuario, que incluyen métodos estándar y de medición directa. Cada método es completamente personalizable y optimizable de acuerdo con los requerimientos específicos de la aplicación.

Gracias a nuestra bomba exclusiva de 40,000 pasos, estos tituladores dosifican volúmenes extremadamente pequeños y precisos de titulante. Además, incluyen un soporte capaz de alojar hasta 3 electrodos y 1 sonda de temperatura simultáneamente. El soporte tiene un diseño adaptable y el agitador puede retirarse para facilitar titulaciones de volúmenes pequeños de muestra sin inconvenientes. Asimismo, es posible utilizar electrodos de diferentes diámetros simplemente cambiando la guía del electrodo, sin necesidad de reubicarlos, ya que el soporte giratorio permite alinear los electrodos de manera rápida y sencilla.

Especificaciones del HI931

Especificaciones del HI932

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El pH es uno de los principales parámetros de medición más usados a nivel mundial en la industria. Con las aplicaciones cada vez más demandantes se presenta un problema al medir en muestras que contienen muy poca agua como solvente, o cuando el solvente está totalmente libre de agua y es en su mayor parte alguna sustancia o compuesto orgánico.

La alta resistencia (baja conductividad) de algunos compuestos orgánicos puede causar lecturas muy inestables y ruido en la señal obtenida.

Algunos ejemplos de sustancias orgánicas son las tintas, pinturas, aceites de cocina, productos derivados del petróleo, líquidos anticongelantes para auto, alcoholes y cetonas.

Dentro de los compuestos orgánicos existen algunos ejemplos que por su enlace químico presentan un comportamiento particular, como los compuestos polares (etanol, metanol, propanol, ácido acético) y los no polares (dietil éter, cloroformo, tolueno, benceno).

En este tipo de sustancias los electrodos de pH se deshidratan con gran velocidad y su respuesta bajará significativamente. Cuando se trabaja con sustancias viscosas, la suciedad contaminará el electrodo y las subsecuentes muestras, por lo que en estos casos se debe usar un solvente que disuelva los restos de la muestra en el bulbo del electrodo como parte del procedimiento de limpieza.

Todo esto influye en la respuesta que un electrodo de pH puede proporcionar. La respuesta será más rápida y estable si la actividad iónica es mayor en la muestra.

Estos problemas son causados por diferentes razones: El bulbo de vidrio, cuya respuesta depende de la delgada capa externa de hidratación para detectar la actividad del ion hidrógeno, puede no estar presente y causar lecturas erróneas o con muy poca estabilidad. También puede ser que la solución de relleno del electrodo no sea miscible en la muestra y el potencial generado en la unión provoque un desplazamiento de la lectura de pH.

En electrodos que tienen relleno de gel, la muestra puede no ser compatible y se puede contaminar, con lo que existirá una degradación prematura del relleno. Además las soluciones acuosas usadas comúnmente para el relleno de electrodos pueden dar una respuesta muy diferente en relación a las muestras no acuosas. En muchos casos le medición en una muestra no acuosa será un valor relativo al pH, pero no será una relación directa como sucede con el valor del pH de una solución acuosa.

Para la medición en este tipo de sustancias difíciles, HANNA® instruments fabrica un electrodo hecho para sustancias no acuosas que proporcionará una respuesta adecuada. Para resolver estos problemas que se presentan con solventes como el ácido acético glacial usado en la preparación del electrolito de referencia, se desarrolló un electrodo de pH especializado para fases orgánicas. El HI1151B tiene doble unión, y su cuerpo de vidrio es rellenable. El tapón de relleno está fabricado con polipropileno. Los sellos internos que aíslan la conexión del electrodo interno hacia el cable son de un elastómero termoplástico llamado TVF. Para una protección adicional en la parte interna del electrodo se usa una resina que sella el tapón verde de polipropileno con el tubo de vidrio.

Referencias 

pH measurements in the presence of organic materials. Disponible en:

https://www.wwdmag.com/sites/wwdmag.com/files/phmeasurements.pdf

Izutsu, K. Electrochemistry in nonaqueous solutions. Wiley-VCH, Germany, 2002.

Practical measurement of pH in nonaqueous and mixed solvents. Disponible en:

https://media.iupac.org/publications/analytical_compendium/Cha03sec5.pdf

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El alimento para mascotas se debe preparar, conservar y almacenar adecuadamente para mantener una frescura y nutrición óptimas. Este proceso de preservación involucra por lo general la medición de la temperatura, del contenido de agua y del pH. Estos factores llegan a ser más importantes si el alimento se diseña para cumplir con un cierto estilo de dieta o para tratar un alimento en específico.

Los alimentos almacenados a temperatura ambiente corren el riesgo de que se desarrollen bacterias y hongos patógenos como C. botulinum, la bacteria causante del botulismo; la exposición de las mascotas, incluso en pequeñas cantidades, a C. botulinum puede causarles enfermedades. Para prevenir el crecimiento de estas peligrosas bacterias, los fabricantes utilizan una variedad de prácticas de esterilización en sus procesos de enlatado, como la desinfección química y la esterilización por calor. Adicionalmente, se ha encontrado que el crecimiento de C. botulinum se inhibe de manera importante en ambientes ácidos de pH menor a 4.6, por lo que el alimento para mascotas puede acidificarse por debajo de este valor para incrementar la vida de anaquel y para controlar el crecimiento de microorganismos.

Los fabricantes ponen en marcha el análisis de riesgos y de puntos críticos de control (HACCP por sus iniciales en inglés) para mantener la higiene de sus alimentos y asegurar un proceso correcto de elaboración. Las especificaciones de cada HACCP varían de fabricante en fabricante dependiendo de sus procesos específicos. Los planes del HACCP incluyen puntos críticos de control que involucran varios aspectos de la producción, desde los riesgos químicos, pasando por la adquisición de la materia prima, hasta la adquisición y consumo de los productos. Los parámetros de control de calidad como el pH, junto con las técnicas adecuadas para medir estos parámetros, son descritos en los planes de un HACCP.

Hanna ofrece el medidor edge® HI2002 que es un medidor sencillo y fácil de usar que puede medir el pH.

edge® ofrece avanzados diagnósticos del electrodo de pH para garantizar mediciones sin preocupaciones. Los diagnósticos incluyen la característica exclusiva CAL Check™ de Hanna que alerta a los usuarios sobre problemas potenciales durante la calibración. La función Sensor Check™ característica para la integridad del vidrio y la unión se habilita cuando se utilizan electrodos de pH opcionales con matching pin.

Los electrodos de edge® tienen un microchip incorporado que almacena información de calibración la cual se recupera automáticamente una vez que el electrodo está conectado al medidor; esto hace posible poder cambiar los electrodos sin tener que recalibrar, ofreciendo flexibilidad para el usuario que mide el pH con más de un electrodo.

Este medidor se puede montar a la pared utilizando la base de montaje (incluida). Esta base tiene un conector de alimentación eléctrica incorporado y permite la carga de sus baterías.

edge® le permite almacenar hasta 1000 registros de datos que incluyen lecturas, datos BPL, fecha y hora. Mediante los puertos USB es posible exportar esa información a una USB o conectar el medidor directamente a la computadora.

*El pH y la temperatura se verán reducidos a los límites reales de las sondas

** Con la función de compensación por temperatura desactivada

†Sólo en modo estándar

Referencias

Hazard Analysis and Critical Control Point (HACCP), system and guidelines for its application. Recuperado de:

https://www.mhlw.go.jp/english/topics/importedfoods/guideline/dl/05.pdf

The Hazard Analysis and Critical Control Point (HACCP) System. FAO corporate document repository. Disponible en:

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