¿Qué es el hipoclorito de sodio?
Es uno de los compuestos más utilizados para la desinfección del agua debido a su poder bactericida, su bajo costo y su presencia residual que prevalecen en el sistema de agua, teniendo la capacidad de continuar con su efecto desinfectante. El hipoclorito de sodio ha sido utilizado como desinfectante desde hace más de 70 años y ha sido reconocido como agente efectivo contra un amplio espectro de microrganismos patógenos: grampositivos, gramnegativos, hongos, esporas y virus, incluyendo los coronavirus. Por lo tanto, es el ingrediente activo del blanqueador ordinario de uso doméstico y además de que también es utilizado para purificar agua y desinfectar albercas. 

Las soluciones de hipoclorito de sodio exhiben un equilibrio dinámico de acuerdo con la siguiente ecuación:

Cl2g+2NaOHac→NaCl ac+NaCIOac+H2O(l)

El análisis e interpretación de esta ecuación puede explicar las acciones del hipoclorito de sodio. En medio alcalino, prevalece la forma iónica disociada (estable y menos activa), o sea, el hipoclorito de sodio. Por ese motivo, la vida de almacenaje de las soluciones de hipoclorito de sodio con pH elevado es más estable que las de pH próximo al neutro. 

Además, el hipoclorito de sodio presenta una baja tensión superficial, incluso inferior a la del agua, lo que favorece su penetración en superficies. Su acción desinfectante se basa en la desnaturalización y solubilización de las proteínas presentes en la envoltura de los virus, lo que conduce a su desintegración. A su vez, el pH básico inhibe el crecimiento de bacterias, reforzando su efectividad como agente antimicrobiano.

Precauciones al usar hipoclorito de sodio
El hipoclorito de sodio es una sustancia altamente alcalina, es decir, tiene un pH que suele oscilar entre 11 y 13, lo cual garantiza su estabilidad y eficacia como desinfectante, pero también implica riesgos de irritación en contacto con la piel, los ojos o las vías respiratorias. Debido a su alcalinidad, puede reaccionar de forma violenta con compuestos ácidos, liberando gases tóxicos como el cloro gaseoso, lo que exige un manejo cuidadoso y conocimiento técnico de sus reacciones.

Este compuesto químico inorgánico no debe utilizarse en combinación de agua caliente, amoniaco, vinagre, ácidos cítricos o muriático y productos de limpieza que contengan ácido clorhídrico, ya que a pH ácido el equilibrio se desplazaría de acuerdo con la ecuación hacia la formación del ácido hipocloroso y cloro gaseoso, altamente tóxico. De igual manera no se debe combinar con alcohol o peróxido de hidrógeno, ya que se pueden generar cloroformo, cloratos y reacciones exotérmicas peligrosas. 

La mezcla de amoniaco con hipoclorito de sodio puede provocar afectaciones al organismo, ya que esta combinación provoca la liberación de vapores de cloro o cloramina, gases irritantes para las mucosas y las vías respiratorias.

¿Por qué medir el hipoclorito de sodio?
La medición del hipoclorito de sodio en productos de limpieza es fundamental para garantizar su calidad, eficacia y seguridad. Esta medición permite determinar la concentración de cloro activo, que es clave para la capacidad desinfectante del producto.

Conocer con precisión dicha concentración ayuda a evitar riesgos para los usuarios, daños en superficies o en sistemas, y asegura el cumplimiento de normativas legales. Por ejemplo, verificar si la concentración real coincide con la declarada en la etiqueta permite confirmar que el producto cumple con los estándares regulatorios y de formulación. Esto evita la comercialización de soluciones ineficaces por estar demasiado diluidas o, por el contrario, peligrosas por contener niveles excesivos del compuesto.

En cuanto a la seguridad del usuario, una concentración elevada de hipoclorito puede causar irritación en la piel, los ojos o las vías respiratorias, además de deteriorar diversas superficies. Por esta razón, los productos de uso doméstico deben ajustarse a límites máximos establecidos por normativas específicas.

La efectividad del hipoclorito como agente bactericida depende principalmente de su concentración, el pH del producto y el tiempo de contacto con las superficies. Una concentración insuficiente puede resultar en una desinfección ineficaz, sin eliminar correctamente los microorganismos patógenos.

Además, la medición es una herramienta clave para que los fabricantes mantengan la calidad y consistencia de sus productos. También permite a los usuarios realizar diluciones adecuadas para tareas de limpieza y desinfección, siguiendo las instrucciones del fabricante. Es importante considerar que el hipoclorito de sodio se degrada con el tiempo, especialmente cuando se expone a la luz o al calor. Por ello, monitorear su concentración ayuda a evaluar la estabilidad del producto y a establecer fechas de vencimiento realistas.

Uso de titulaciones para medir el hipoclorito de sodio
Este método permite determinar con precisión la concentración del hipoclorito, ya que es un método analítico que proporciona resultados precisos y confiables para determinar la concentración de hipoclorito en una solución.  Es un método accesible, pues utiliza reactivos comunes como tiosulfato de sodio, yoduro de potasio, ácido acético glacial. Es un método estandarizado, validado y aceptado por organismos internacionales (como ASTM, AOAC o ISO), lo que facilita su implementación en laboratorios de control de calidad. Funciona bien para soluciones concentradas o diluidas, además es una reacción oxido-reducción rápida, completa, con un punto final observable. 

Para determinar la concentración del hipoclorito de sodio por medio de una titulación se recomienda utilizar el equipo HI931 de Hanna Instruments, con un electrodo HI3131B, el cual es específico para una reacción oxido-reducción, como reactivos se utilizará el tiosulfato de sodio (Na₂S₂O₃) 0.1M, ácido acético glacial y yoduro de potasio al 10%. 

Especificaciones del HI931

Especificaciones del HI3131B

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¿Qué es una titulación potenciométrica?

Una titulación potenciométrica es un tipo de titulación en la que se mide el cambio en el potencial eléctrico de una solución durante el proceso de titulación, sin necesidad de recurrir a un indicador visual. Esto se debe a que los indicadores tradicionales presentan limitaciones de precisión, pueden verse afectados por interferencias cuando las soluciones son coloreadas o turbias, y su interpretación es subjetiva. En lugar de observar un cambio de color, este método registra cómo varía el potencial de la solución a medida que se añade el reactivo valorante.

Además, la titulación potenciométrica permite generar una curva de titulación, un gráfico que muestra la relación entre el potencial eléctrico (medido en mV) y el volumen de reactivo añadido. A medida que se realiza la titulación, se puede observar cómo cambia el potencial de la solución conforme se va agregando el titulante, lo que permite una determinación más precisa del punto de equivalencia.

Determinación del blanco

Una determinación del blanco contiene los reactivos y disolventes que se utilizan en una determinación, pero carece del analito. Comúnmente, muchos de los componentes de una muestra se añaden para simular el ambiente del analito; esto se conoce como matriz de la muestra. En una determinación del blanco, se lleva a cabo todos los pasos del análisis en la muestra en blanco. Los resultados se aplican como corrección para las mediciones hechas en las muestras. Las determinaciones del blanco revelan errores debidos a contaminaciones de los reactivos o de los recipientes que se emplean en el análisis. Las determinaciones del blanco también se utilizan para corregir los datos de una valoración para el volumen de reactivo que provoca un cambio en la señal de potencial eléctrico que genera un electrodo. 

Ahora bien, el uso de blancos en las titulaciones potenciométricas es una práctica importante para mejorar la exactitud de las mediciones y corregir posibles interferencias que podrían alterar los resultados obtenidos en el proceso de titulación. Como ya se mencionó, en una titulación potenciométrica, se mide la diferencia del potencial eléctrico, mientras se agrega un reactivo titulante a la muestra. Sin embargo, durante este proceso, pueden surgir factores que no están relacionados con la sustancia que se está titulando, pero que influyen en el valor del potencial medido. Estos factores son los que se corrigen mediante el uso del blanco, ya que su función es medir cualquier interferencia que no sea del analito, como las impurezas en los reactivos, residuos en el equipo, o el medio de la solución, y restar ese efecto de las lecturas obtenidas en la titulación de la muestra. Al restar el valor del blanco de las mediciones de la muestra, se obtiene una lectura más exacta y se reflejan únicamente los cambios que son causados por la reacción entre el analito y el titulante.

En Hanna Instruments, ofrecemos una amplia gama de tituladores potenciométricos automáticos adaptables a sus necesidades específicas, brindando resultados precisos y una experiencia de usuario excepcional, todo en un equipo compacto. Entre nuestras opciones se encuentran:

• El sistema de titulación potenciométrica automática (pH/mV/ISE) con dos buretas HI932.
• El sistema de titulación potenciométrica automática (pH/mV/ISE) con una sola bureta HI931.

Ambos modelos cuentan con el exclusivo sistema de cambio rápido de buretas Clip Lock™ de Hanna, lo que permite cambiar titulantes y reactivos en cuestión de segundos, minimizando el riesgo de contaminaciones cruzadas y optimizando el tiempo de trabajo. Estos equipos vienen equipados con una bureta de 25 mL, aunque es posible optar por buretas de 5 mL, 10 mL o 50 mL, según las necesidades del usuario. Cada bureta está fabricada con un cilindro de vidrio resistente y un émbolo de PTFE, lo que las hace aptas para manejar los productos químicos más agresivos.

Con el electrodo adecuado, estos tituladores son capaces de realizar una amplia variedad de titulaciones estándar, incluyendo mediciones de pH y mV con puntos finales fijos, de un solo punto o múltiples puntos de equivalencia. Además, la pantalla permite visualizar en tiempo real la curva de titulación, facilitando el seguimiento de cada proceso.

Los tituladores de Hanna Instruments permiten almacenar hasta 100 métodos de usuario, que incluyen métodos estándar y de medición directa. Cada método es completamente personalizable y optimizable de acuerdo con los requerimientos específicos de la aplicación.

Gracias a nuestra bomba exclusiva de 40,000 pasos, estos tituladores dosifican volúmenes extremadamente pequeños y precisos de titulante. Además, incluyen un soporte capaz de alojar hasta 3 electrodos y 1 sonda de temperatura simultáneamente. El soporte tiene un diseño adaptable y el agitador puede retirarse para facilitar titulaciones de volúmenes pequeños de muestra sin inconvenientes. Asimismo, es posible utilizar electrodos de diferentes diámetros simplemente cambiando la guía del electrodo, sin necesidad de reubicarlos, ya que el soporte giratorio permite alinear los electrodos de manera rápida y sencilla.

Especificaciones del HI931

Especificaciones del HI932

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La dureza del agua se refiere a la cantidad de minerales disueltos en el agua y en gran parte es el resultado del calcio y el magnesio. Con base en la concentración de estos minerales disueltos, el agua se puede clasificar en “blanda” o como diferentes grados de “dureza” (Figura 1), donde tales minerales son inherentes a la fuente del agua debido a la ubicación geográfica y la composición de la tierra.

¿Cómo podemos saber si tenemos un agua dura?

Si los niveles de dureza son lo suficientemente altos como para considerar que el agua es “dura”, es posible que se sientan los efectos cuando se usa jabón. Los niveles altos de calcio y otros minerales disueltos presentes en el agua dura reaccionan con el jabón, produciendo menos espuma, reduciendo la efectividad del agente de limpieza y eventualmente formando depósitos conocidos como “espuma de jabón”. Si alguna vez ha lavado una gran cantidad de platos y ha notado la presencia de manchas y/o películas después de lavar y secar, comprende las consecuencias estéticas que el agua dura puede tener en los procesos de limpieza. Sin embargo, cuando se calienta el agua dura, estos minerales disueltos son más propensos a precipitarse. El compuesto más común es el carbonato de calcio (CaCO₃), que tiene el potencial de causar costosos problemas mecánicos tanto para los usuarios de aguas domésticas como industriales. Estos depósitos comúnmente se denominan “escamas”, los cuales pueden aumentar los costos de calentar el agua y reducir la eficiencia y la vida útil de los calentadores de agua eléctricos y otros equipos. El CaCO₃ también se puede acumular en las tuberías, lo que reduce la presión y provoca obstrucciones. En general, la medición de la dureza del agua se realiza comúnmente en el tratamiento de agua y aplicaciones industriales basadas en agua, tales como agua potable, agua residual y torres de enfriamiento.

Cuando se realiza la medición de la dureza del agua, el calcio y el magnesio son los dos constituyentes usados para determinar la dureza total del agua debido a que ambos son los mayores contribuidores. Los resultados de la dureza se expresan en miligramos de CaCO₃ equivalente a la cantidad total del calcio y magnesio presente en un litro de agua, o mg/L de CaCO_3.

¿Cómo puedo realizar la prueba de la dureza del agua?

La titulación es el estándar de referencia cuando se mide la dureza del agua, donde el calcio y el magnesio forman complejos con el titulante, EDTA. Cuando se realiza esta titulación con un titulador potenciométrico automático, existen dos formas diferentes para controlar esta reacción: (1) con un electrodo de ion-selectivo de calcio (ISE), o (2) un electrodo fotométrico. El uso de uno frente al otro se basa en el objetivo de medición general y la preferencia del usuario, ambos métodos tienen ventajas y desventajas (Figura 2). Detallaremos las diferencias entre los dos procedimientos para ayudarlo a determinar qué método es más apropiado para su aplicación.

Método de ISE de calcio

En presencia de la solución amortiguadora TRIS, el electrodo ISE de calcio se puede utilizar para detectar tanto el calcio como el magnesio en una titulación, donde cada ion se diferencia y muestra con su propio punto de equivalencia específico (Figura 3). Una vez completada la titulación, los resultados son calculados automáticamente para la dureza total, la dureza de calcio y dureza de magnesio. Esto permite utilizar una sola muestra para los tres analitos, beneficiando a los usuarios que tienen un alto número de muestras. Sin embargo, este método requiere costos iniciales y recurrentes ligeramente más altos para los consumibles y materiales necesarios; un electrodo de ion selectivo tiene un costo promedio entre $800 y $1000 dólares. Además, los electrodos de ion selectivo requieren más tiempo para la preparación y mantenimiento, representando una curva de aprendizaje más profunda para quienes no están familiarizados con los electrodos de ion selectivo.

Figura 3. Titulación de dos puntos de equivalencia (EQPT) mediante el método ISE de calcio, donde EQPT 1 (7.528 mL) se refiere a la dureza de calcio y el EQPT 2 (1.682 mL) se refiere a la dureza de magnesio.

Método de electrodo fotométrico

Según lo dictado por los Métodos Estándar para la examinación de agua potable y aguas residuales ⁽³⁾, la dureza total y la dureza de calcio se pueden determinar con un indicador de color, donde la dureza de magnesio se calcula por deducción, como se muestra en la siguiente ecuación:

Dureza de magnesio = Dureza total (Titulación No. 1) – Dureza de calcio (Titulación No. 2)

En presencia de un indicador de color, la solución de prueba cambiará de color, lo que indica el punto final de la titulación. Los indicadores de color se utilizan cuando se titula manualmente la dureza y también se pueden utilizar en la titulación automática con el uso de un electrodo fotométrico. Las titulaciones manuales usualmente se ven afectadas por los errores humanos (debido a la determinación subjetiva del punto final del color), las titulaciones automáticas omiten esta subjetividad mediante el uso un electrodo para determinar el cambio de color.

Con el lanzamiento de los electrodos fotométricos basados en aplicaciones de Hanna Instruments, esta detección alternativa de indicadores de color es ahora más accesible y asequible que nunca. Al crear cuatro diferentes electrodos fotométricos en diferentes longitudes de onda, Hanna Instruments ha reducido significativamente el costo de una determinación fotométrica, permitiendo la compra de una longitud de onda única a aproximadamente $400 dólares en lugar de un electrodo innecesario basado en longitudes de onda múltiples, que cuesta más de $3,000 dólares. Los electrodos fotométricos requieren un mantenimiento mínimo y costos recurrentes significativamente más bajos donde, para los clientes que actualmente realizan pruebas mediante titulaciones manuales, los procedimientos y los reactivos químicos actuales se pueden transferir sin problemas a la automatización. Sin embargo, para determinar todos los componentes de la dureza con esta metodología, se requieren dos titulaciones separadas (y por lo tanto dos muestras separadas). Para algunos, esto podría ser problemático para el procesamiento de alto rendimiento o cuando existen limitaciones con un volumen de muestra pequeña.

Breve resumen:

Para resumir, al investigar las opciones para la automatización interna de la dureza del agua, es importante considerar los recursos y los objetivos para hacerlo.

1. ¿Realiza actualmente titulaciones manuales internas y prefiere limitar los cambios al procedimiento?
2. ¿Tiene un alto número de muestras por día (>25)?
3. ¿Cuánto tiempo se asignará a las pruebas diarias?
4. ¿La gran mayoría de las muestras requieren la dureza total, dureza de calcio y magnesio?
5. ¿Cuáles son los conocimientos técnicos de quienes realizan las pruebas?

Al responder estas preguntas, estará mejor equipado para determinar qué metodología es la más apropiada para su aplicación y organización

A continuación, se mencionan las especificaciones de los electrodos fotométricos HI90060x.

Fuente:

^[1] USGS (https://www.usgs.gov/special-topic/water-science-school/science/hardness-water?qt-science_center_objects=0#qt-science_center_objects)
^[2] USGS (https://www.usgs.gov/media/images/map-water-hardness-united-states)
^[3] Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater Methods 2340 C. and 3500-Ca D., EDTA Titrimetric Method

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Ya sea que esté titulando con una bureta manual y un indicador de color, o utilizando un sistema de titulación automática, existen 10 reglas principales que los científicos exitosos realizan. Estás 10 reglas se dividen en cuatro categorías: preparación de la muestra, análisis, revisión de los resultados y mantenimiento.

¿Qué es la titulación? ¿Por qué automatizarla?

La titulación es una técnica analítica que se utiliza para cuantificar un gran número de productos químicos en diferentes industrias. La titulación manual puede ser inexacta y los resultados pueden variar entre cada operador según la subjetividad de los indicadores de color. Invertir en un sistema de titulación automática como el HI932 de Hanna Instruments, es un paso para mejorar en gran medida la exactitud y repetibilidad de los resultados de la titulación. Sin embargo, el instrumento por sí mismo es solo una parte del rompecabezas de la exactitud. El pensamiento crítico y la aplicación de las mejores prácticas a través de todo el proceso de análisis de las muestras mejorarán aún más la exactitud cuanto se utiliza un sistema automatizado. Este artículo sirve como una guía general para maximizar la exactitud de los resultados de titulación cubriendo las mejores prácticas para la preparación de la muestra, análisis, revisión de los resultados y mantenimiento.

 Preparación de la muestra

#1 Elegir el tamaño de muestra correcto

Elegir el tamaño correcto de la muestra es uno de los criterios más importantes para garantizar que los resultados de la titulación sean exactos, eficientes y rentables. Utilizar una muestra que es demasiado pequeña puede producir resultados inexactos ya que ofrece poca resolución en términos de información. Cuando la información es limitada, es muy difícil interpolar en donde se encuentra el verdadero punto equivalente. Esto da como resultado poca repetibilidad y exactitud. Por el contrario, el uso de demasiada muestra causará altos costos de productos químicos debido al uso excesivo de titulante, así como un exceso de residuos producidos. El tamaño de muestra ideal debe consumir un volumen de titulante entre el 25-75% del volumen total de la bureta.

Usted podrá pensar, ¿cómo podemos conocer cuánta muestra utilizar para consumir esa cantidad de titulante? Afortunadamente, si conocemos la concentración estimada de la muestra, hay una forma sencilla de determinar el tamaño de la muestra apropiado en función del consumo de titulante utilizando la ecuación de titulación:

CA = VT ∗ CT ∗ RR ∗ MM ∗ FC

TM

Dónde:

CA es la concentración del analito (la que está tratando de medir)

VT es el volumen de titulante utilizado para alcanzar el punto final

CT es la concentración del titulante

RR es la relación de reacción estequiométrica del analito:titulante, en ese orden

MM es la masa molar del analito

FC es el factor de conversión para ajustar los resultados a las unidades de medidas elegidas (si es necesario)

TM es el tamaño de la muestra del analito, y puede ser una masa o un volumen

Se puede reorganizar la ecuación de titulación para resolver el tamaño de la muestra. Con un simple reacomodo, se puede resolver fácilmente para el tamaño de muestra apropiado colocando en la ecuación los valores conocidos.

TM = VT ∗ CT ∗ RR ∗ MM ∗ CF

CA

Veamos un ejemplo del mundo real. La salsa de tomate es un condimento muy popular y uno de los componentes que se le analiza regularmente es el contenido de sal. Para determinar el intervalo de tamaño de muestra apropiado para una titulación del contenido de sal (cloruro de sodio – NaCl) en la salsa de tomate (con un contenido estimado de sal de 2%), usando nitrato de plata 0.1M (mol/L) como titulante y usando una bureta de 25 mL.

Aplicando la regla de 25 – 75% para una bureta de 25 mL (0.025L), idealmente, se debería consumir entre 6 y 19 mL (0.006 – 0.019L) de titulante.

Teniendo la ecuación, se define las variables y se calculan los límites superior e inferior para el tamaño de la muestra.

TM = VT ∗ CT ∗ RR ∗ MM ∗ CF

CA

TM es nuevamente el tamaño de la muestra, en este caso, el valor que necesitamos encontrar.

VT es nuestro volumen de titulante, para el límite inferior, hemos calculado que esto es 0.006L

CT es la concentración del titulante, por lo que para este ejemplo es 0.1M (mol/L)

RR es la relación de reacción del analito, sal (NaCl), para el titulante, nitrato de plata (AgNO3). Esta información se obtiene de la ecuación química balanceada:                   NaCl+ AgNO₃ → AgCl +NaNO_3.

Como no hay coeficientes antes de cada titulante o analito, se asume que será 1. Por lo tanto, esta ecuación nos indica que 1 mol de sal consumirá 1 mol de nitrato de plata, haciendo que la proporción sea 1:1, el cual es igual a 1.

MM es la masa molar del analito, cloruro de sodio el cual tiene una masa molar de 58.44 g/mol (gramos por mol)

CA es la concentración del analito el cual se estima que será del 2%, lo que equivale a 2g/100g.

Ahora que se han definido las variables para el límite inferior, se sustituyen en la ecuación:

TM = 0.006L ∗ (0.1 mol ⁄ L) ∗ 1 ∗ (58.44 g ⁄ mol) ∗ 1

(2g ⁄ 100g)

Cancelando las unidades:

TM = 0.006L ∗ (0.1 mol ⁄ L) ∗ 1 ∗ (58.44 g ⁄ mol) ∗ 1

(2g ⁄ 100g)

Resolviendo la ecuación para el TM:

TM = 1.75 g

Sustituyendo el valor límite superior del titulante de 0.019L como el VT en la ecuación, se obtiene como resultado 5.55 gramos.

Por lo tanto, para este ejemplo, ~1.75 – 5.55 gramos del producto es el intervalo de muestra ideal que consumirá suficiente titulante para una buena resolución de la información.

#2 Usar una muestra representativa

El tamaño de la muestra no es la única consideración para trabajar con matrices de muestras complejas. Es crucial estar seguros que se utiliza una muestra representativa para la determinación exacta del analito. Una muestra representativa es una que envuelve la matriz de la muestra como un todo, en el que están contenidas todas las partes del producto o muestra original en las proporciones correctas. Esto es especialmente importante para muestras que no son homogéneas, como mezclas de especias o suelos. Si los resultados no son repetibles, incluso cuando se usa una técnica de medición adecuada, la fuente probable de error está es una muestra no representativa.

Algunas veces es difícil garantizar una muestra representativa en un intervalo de muestra recomendado por el método. Si este es el caso, una dilución es una excelente manera de asegurar una muestra representativa, a la vez que se utiliza un tamaño de muestra adecuado para una buena resolución de la información. Una dilución también es una buena idea si el tamaño de la muestra sugerido en la sección anterior es muy pequeño para medirlo. Con una dilución, se pesa una mayor cantidad de muestra y se agrega a un matraz volumétrico. Se agrega agua desionizada al matraz para llevar el contenido al volumen deseado. La mezcla se agita durante un periodo de tiempo hasta homogenizarlo y/o extraer el analito. Una pequeña alícuota de esta mezcla se titula hasta el punto final. Con el sistema de titulación automática de Hanna Instruments, el usuario puede programar la dilución en el titulador, y los resultados se ajustarán por el factor de dilución.

Para programar una dilución en el titulador, se necesitará:

Tamaño del analito a diluir (tamaño de la muestra): La masa o el volumen del material agregado al matraz volumétrico.

Volumen final: El volumen una vez que se ha agregado el agua desionizada a la muestra.

Tamaño de la alícuota: El volumen de la muestra que se usará para la titulación.

#3 Uso de las técnicas y herramientas de medición adecuadas

Utilizar las técnicas y herramientas de medición adecuadas son componentes cruciales en la estrategia para mejorar la exactitud de los resultados de la titulación. Recuerde de nuestra ecuación de titulación que el tamaño de la muestra es un factor directo en los resultados.

Si el tamaño de la muestra que se ingresa en el titulador es inexacto, el resultado de la titulación será igual de inexacto. Por lo tanto, es importante asegurarse de que puede obtener alícuotas de muestras con las herramientas apropiadas. Típicamente, las muestras líquidas son medidas en volumen y las muestras sólidas se miden en masa.

Muestras líquidas

Comenzaremos hablando acerca del manejo de líquidos. No todo el material de vidrio volumétrico ha sido fabricado por igual, por lo que es importante comprender los diferentes tipos de materiales de vidrio y sus propósitos.

Vasos y matraces Erlenmeyer

Los vasos de precipitados y los matraces Erlenmeyer, a pesar de que contienen marcas graduadas para indicar el volumen de la muestra, se usan principalmente para almacenar, verter o mezclar soluciones. Por lo general, no están graduados con exactitud para mediciones de volúmenes específicas. El uso de herramientas como estas para medir el tamaño de una muestra podría causar fluctuaciones en los resultados, lo que dificulta la repetibilidad de sus pruebas.

Pipetas de transferencia

Las pipetas de transferencia desechables (que no deben confundirse con las pipetas volumétricas desechables) son otra herramienta que puede parecer exactas debido a sus marcas, pero generalmente no están calificados para su exactitud. No son herramientas recomendadas para mediciones volumétricas, pero son excelentes herramientas para la adición de reactivos que no requieren una adición precisa.

Probetas graduadas.

Las probetas graduadas están diseñadas para medir y verter líquidos. Generalmente tienen una tolerancia de error del 1% y se consideran menos exactas que los matraces y las pipetas volumétricas. Son rápidos y fáciles de usar, y pueden ser una buena opción para entornos de altos rendimientos.

Matraces volumétricos

Los matraces volumétricos son exactos para un volumen específico de líquido. No tienen marcas graduadas para medir diferentes volúmenes de solución, pero son el material de vidrio de elección para realizar diluciones exactas.

Pipetas volumétricas

Las pipetas volumétricas suelen ofrecer la mayor exactitud y son ideales para transferir líquidos de una fuente a otra. Este tipo de pipeta incluye pipetas de plástico desechables, pipetas de vidrio y pipetas automáticas. Para lograr la exactitud usando estas herramientas, es muy importante que se utilice una técnica adecuada al tomar la muestra. Los dos factores más importantes son el ángulo de aspiración y la profundidad de inmersión. Cuando se recolecta una muestra con una pipeta, la pipeta debe mantenerse verticalmente para asegurar que se aspire la cantidad adecuada de líquido. La pipeta solo debe sumergirse en la muestra lo suficiente como para poder aspirar la cantidad deseada sin extraer aire. Además, la muestra se debe aspirar y dispensar varias veces para cebar la punta de la bureta antes de transferir una alícuota final de muestra al vaso de titulación. Cuando se dispensa líquido de una pipeta, la pipeta debe colocarse en un ángulo entre 20 – 45 grados directamente en el centro del vaso. Se debe tener cuidado de no expulsar a la fuerza cualquier remanente de líquido de la pipeta.

Mejores prácticas para el manejo de líquidos

Incluso entre el mismo tipo de material de vidrio, hay una clase de sistemas para cuantificar la exactitud. El material de vidrio clase A es el más exacto, y generalmente cuenta con una exactitud de dos decimales. Esta clase de vidrio generalmente vendrá con un certificado que especifica su exactitud. El material de vidrio clase B tiene una mayor tolerancia al error que la clase A y cuenta con un decimal de exactitud. Como tal, el material de vidrio clase A tiende a ser más costoso que el de Clase B. Para las necesidades de alta exactitud, se recomienda el material de vidrio clase A y vale la pena la inversión. También es útil utilizar material volumétrico que está orientado al tamaño de la muestra que se mide. Medir 10 mL de muestra en una probeta graduada de 10 mL será más exacto que medir 10 mL con una probeta graduada de 100 mL.

Para lograr exactitud en las mediciones volumétricas, es importante asegurarse de que el volumen se lea correctamente. El agua tiende a curvarse en la parte superior del volumen, haciendo difícil definir la medición. Esta curvatura es llamada menisco. Cuando se lee el volumen en el material volumétrico, la parte inferior del menisco debe estar en la marca del volumen deseado.

Cuando se agrega una muestra líquida a un vaso de precipitados, se debe asegurar de que la muestra se agregue en el centro del vaso y que no toque las paredes. En la mayoría de los casos, se puede usar una pequeña cantidad de agua desionizada para enjuagar cualquier remanente de la muestra en las paredes del contenedor.

El material de vidrio debe enjuagarse con agua desionizada y secarse entre cada muestra, o si se utiliza una pipeta automática, se debe usar una punta nueva para cada muestra diferente. Todo el material de vidrio debe limpiarse con jabón de laboratorio, enjuagarse con ácido (si es necesario) y enjuagarse con agua desionizada antes de almacenarlo.

Algunas muestras líquidas son demasiado viscosas para medirse volumétricamente con exactitud. En este caso, se puede medir por su masa en lugar de volumen. Sin embargo, se debe tener cuidado porque si las unidades finales son referidas al volumen, se debe tener en cuenta la densidad de la muestra en los cálculos de los resultados.

Muestras Sólidas

Al igual que con el manejo de líquidos, es importante utilizar las herramientas y técnicas adecuadas cuando se trabaja con muestras sólidas.

Comprender la diferencia entre báscula y balanza es la clave. Usualmente usamos los términos de báscula y balanza indistintamente, pero existen diferencias claras entre ellas.

Las básculas tienden a poder manejar grandes cantidades de masa (tanto pesadas como ligeras). Se prestan bien para medir ingredientes o productos a granel rápidamente. Las básculas son más económicas que las balanzas. Sin embargo, su diseño abierto y su baja resolución no lo hacen adecuado o ideales para medir tamaños de muestras para titulación. Introducen variabilidad y afecta la repetibilidad de la titulación.

Las balanzas analíticas suelen ser más sofisticadas que las básculas. Además, ofrecen características como escudos para proteger la muestra de corrientes de aire que podrían ocasionar variaciones en los resultados. Las balanzas analíticas también varían ampliamente en términos de precio y resolución, por lo que es importante elegir la balanza analítica correcta para los tamaños de muestras típicas. A continuación, se muestran las resoluciones recomendadas con base en el tamaño de muestra deseado.

Mejores prácticas para muestras sólidas

Cuando se configura una balanza analítica, se debe elegir un lugar que se encuentre alejado de puertas, campanas de extracción y ventilaciones para reducir aún más la posibilidad de interferencias. Para ser exactos, las balanzas deben nivelarse apropiadamente y calibrarse de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Puede adquirir un conjunto de pesas para garantizar que la balanza está leyendo adecuadamente.

Las balanzas ser deben tarar, o llevarlas a cero, con el recipiente de pesaje antes de agregar la muestra. Para obtener mejores resultados, tome la masa de la muestra directamente en el vaso de titulación asegurándose de no derramar producto sobre la balanza. Si se utiliza un recipiente de pesaje, enjuague el contenido tres veces con agua desionizada para asegurar que todo el producto se tome en cuenta. Dado que el agua desionizada, en la mayoría de los casos, no contiene el analito que será analizado, se puede agregar sin temor a interferencias.

Debe estar familiarizado con la exactitud de sus herramientas de medición, ya que el resultado final de la titulación solo será tan preciso como su variable menos precisa en la titulación

#4 Utilizar el tipo correcto de agua

Al igual que con el material de vidrio, el agua no es igual. Existen diferentes clasificaciones de agua basadas en el proceso de purificación al que se somete. Al preparar las muestras, es importante asegurarse que se tiene y se usa el agua correcta.

Agua potable

El agua potable es el agua que proviene de un pozo privado o de una fuente municipal. Contiene todo tipo de contaminantes, incluyendo minerales y desinfectantes que contribuyen al pH, acidez y alcalinidad. Debido a la presencia de contaminantes potenciales, el agua potable no se recomienda para el análisis de laboratorio sin purificación adicional. El agua potable, típicamente, tiene un nivel de sólidos totales disueltos (TDS) de 100 – 500 partes por millón (ppm)

Osmosis Inversa

La ósmosis inversa, abreviada como agua RO, es agua que ha sido purificado mediante presión forzada a través de una membrana semipermeable. Los contaminantes quedan atrapados en el filtro, mientas que el agua limpia pasa a través de la membrana. El agua de ósmosis inversa elimina el 98% de los sólidos totales disueltos (STD), pero no elimina todos los pesticidas, sólidos o COV’s. El agua RO contiene un STD < 100 ppm.

Agua destilada

El agua destilada, abreviada como DH₂O, es agua que ha sido purificada a través del proceso de destilación. Este tipo de agua se hierve y el vapor se condensa en un recipiente de almacenamiento estéril, dejando los contaminantes sólidos. Sin embargo, cualquier compuesto con un punto de ebullición que sea más bajo que el agua, como los compuestos orgánicos volátiles (COV’s), se transferirán en el destilado. El agua embotellada no es lo mismo que el agua destilada, ya que la primera  es fortificada con minerales. El agua destilada tiene un valor de STD <0.5 ppm.

Agua desionizada

El agua desionizada, abreviada como DI H₂O, está libre de casi todos los contaminantes y es el estándar premium del agua para análisis de laboratorio. Primero, el agua se hace pasar a través de una seria de filtros que incluyen filtrado físico, de carbono y ósmosis inversa. El agua después pasa por resinas aniónicas y catiónicas DI. Aquí, los iones positivos y negativos son capturados y reemplazados con iones H⁺ y OH^–, que se combinan para formar agua pura. El agua desionizada se mide típicamente por medio de la resistividad, y debe tener un valor de al menos 18 MΩ•cm.

Aplicación

Hanna Instruments cuenta con tituladores automáticos que le ayudarán a realizar sus análisis de una manera más rápida y precisa.

El titulador automático HI932 tiene la capacidad de realizar una gran variedad de mediciones. Con el electrodo adecuado, se pueden realizar titulaciones estándar, titulaciones inversas, además de mediciones de pH, ORP y lecturas de ion selectivo.

Con este equipo el usuario podrá tener un mejor control de la solución de titulación ya que utiliza una bureta que aspira y dosifica el líquido de manera automática, el punto final de la titulación se realiza a través de sensores que detectan la cantidad de analito presente en una muestra, sin necesidad de utilizar indicadores de color que pueden dar resultados poco exactos y baja repetibilidad.

A continuación, se mencionan las especificaciones del titulador automático HI932

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