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Determinación de la alcalinidad de la ceniza de cacao

Determinación de la alcalinidad de la ceniza de cacao

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El chocolate se elabora con granos de cacao y aunque originalmente era un manjar, se disfruta de muchas formas en todo el mundo. El cacao fue ampliamente utilizado en América del Sur por los mayas, y luego fué llevado a España, donde su popularidad creció. Con el tiempo, las “casas de chocolate” comenzaron a abrirse en toda Europa, seguidas de la producción de dulces a partir de granos de cacao. El consumo de granos de cacao varía desde pastel de chocolate hasta chocolate caliente, e incluye una gran variedad de delicias que se disfrutan en todo el mundo.

Los árboles de cacao se pueden encontrar a lo largo del ecuador. Debido al clima constantemente cálido y húmedo, los árboles de cacao producen mazorcas durante todo el año. Sin embargo, solo hay dos grandes cosechas cada año. Durante la cosecha, las mazorcas se recogen a mano, se abren y se vacían de la pulpa y las semillas. Las semillas se rastrillan en pilas o se colocan en cajas de madera y se dejan fermentar durante un período de 9 días. Después de la etapa de fermentación, las semillas se secan, se empaquetan en sacos y se envían a las plantas de fabricación. En la planta de fabricación las semillas se trituran y se separan de las cáscaras, después de lo cual se denominan semillas. Luego, las semillas se muelen hasta obtener una pasta espesa llamada licor de chocolate que se usa para crear cacao en polvo, manteca de cacao y chocolate sin azúcar.

Se pueden realizar una variedad de análisis para determinar la calidad del cacao en polvo crudo. El contenido de cenizas del cacao en polvo puede proporcionar información valiosa sobre de qué región proviene el cacao, la calidad del cacao, el nivel de adulteración y la cantidad de minerales presentes. El contenido de cenizas del cacao en polvo oscila típicamente entre el 4 y el 14% y el cacao de calidad superior tiene valores inferiores al 8%. Para determinar el contenido de cenizas del cacao en polvo, el cacao en polvo se somete a un procedimiento llamado incineración. Se pesa una muestra de cacao en polvo y se enciende para quemar toda la materia orgánica. La ceniza resultante se pesa luego y se expresa como porcentaje en peso.

Una prueba de alcalinidad de cenizas se realiza comúnmente después de la incineración para determinar el nivel de pureza. A medida que el cacao en polvo pasa por el proceso de incineración, los citratos, tartrato y malatos presentes se convierten en carbonatos, lo que aumentará la alcalinidad. La determinación de la alcalinidad de la ceniza no solo indica los carbonatos presentes, sino que también puede indicar una posible adulteración mineral del cacao si la alcalinidad es excesiva. La alcalinidad de las cenizas se expresa como porcentaje de óxido de potasio (K₂O) en peso. El cacao en polvo de alta calidad tiene una alcalinidad de cenizas inferior al 1% de K₂O / 100 g de ceniza y puede variar hasta el 6% de K₂O / 100 g de ceniza.

Para realizar esta determinación se sugiere seguir el método AOAC 972.15 para el proceso de incineración del cacao, mediante el cual se incinera una alícuota de 2-5 gramos de cacao en polvo a 600 ° C para quemar toda la materia orgánica y los componentes volátiles. La ceniza resultante se seca y se pesa para determinar el contenido de ceniza.

Después de incinerar, se recomienda utilizar el método de la AOAC 975.11 para la determinación de la alcalinidad de la ceniza soluble e insoluble en agua del cacao en polvo. Para probar la alcalinidad de la ceniza soluble en agua, la ceniza se mezcla con 10 mL de agua desionizada y se calienta hasta casi hervir. La solución se lava a través de un filtro y se titula con ácido clorhídrico (HCl) 0.1 M hasta el punto final de naranja de metilo de pH 3.8. Para probar la alcalinidad de la ceniza insoluble, la ceniza que queda en el filtro del paso anterior se recupera y se incinera durante 30 minutos a 600°C.

La muestra se enfría y se hacen adiciones de 10 mL de agua desionizada y 10 mL de HCl 0.5M. Luego, la muestra se calienta hasta que hierva y luego se enjuaga en un vaso de precipitados con agua desionizada. A continuación, el vaso de precipitados se coloca en un baño de agua hirviendo durante 15 minutos con agitación constante antes de titular. A continuación, el exceso de HCl se vuelve a titular con hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 M hasta el punto final de verde de bromocresol de pH 4.5. Los resultados para cenizas solubles e insolubles se informan luego como alcalinidad en mL de ácido/100 g de muestra.

Titulador automático HI932C

El sistema de titulación potenciométrica automática (pH / mV / ISE) – HI932C con dos bombas y dos buretas es ideal para esta aplicación, ya que permite determinar la alcalinidad de cenizas solubles e insolubles. El titulador se ofrece con el electrodo de pH combinado rellenable con conector BNC – HI1131B debido a su diseño de cuerpo de vidrio y referencia de doble unión.

 

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Con este método se utilizan regularmente dos titulantes diferentes para la alcalinidad de las cenizas, el uso de dos buretas ahorrará tiempo, contaminación y costos químicos, ya que no se tiene que enjuagar y cebar la bureta con un nuevo titulante al cambiar de método. Este equipo tiene la capacidad de crear métodos de usuario para puntos finales fijos, en este caso para las alcalinidades de cenizas, con cálculos genéricos personalizables para informar los resultados en mL de ácido/100g de muestra. La función “Método enlazado” del titulador permite titular primero la alcalinidad de la ceniza soluble en agua, cambiar el vaso de precipitados de muestra y luego indicar manualmente al titulador que inicie la titulación para determinar la alcalinidad de la ceniza insoluble.

Al utilizar un “método vinculado” los informes para los valores de alcalinidad tanto soluble en agua como insoluble se referencian al otro, para facilitar la trazabilidad de los datos. La capacidad de transferir los valores a través de USB también permite administrar los datos y llevar el control de la calidad del cacao recibido a lo largo del tiempo.

 

 

Especificaciones del titulador HI932

EspecificaciónDetalle
CódigoHI932
Intervalo de pH-2.0 a 20.0 pH; -2.00 a 20.00 pH; -2.000 a 20.000 pH
Resolución de pH0.1; 0.01; 0.001 pH
Exactitud de pH (@25ºC/77ºF)±0.001 pH
Calibración de pHHasta cinco puntos de calibración, 8 soluciones estándar y 5 soluciones personalizadas
Intervalo de mV-2000.0 a 2000.0 mV
Resolución de mV0.1 mV
Exactitud de mV (@25ºC/77ºF)±0.1 mV
Calibración de mVUn punto de offset
Intervalo ISE1•10?6 a 9.99•10¹°
Resolución ISE1; 0.1; 0.01
Exactitud ISE±0.5% monovalente; ±1% divalente
Calibración ISEHasta 5 puntos de calibración, siete soluciones estándar y 5 estándares definidos por el usuario
Intervalo de temperatura-5.0 a 105.0°C; 23.0 a 221.0°F; 268.2 a 378.2K
Resolución de temperatura0.1°C; 0.1°F; 0.1K
Exactitud de temperatura (@25ºC/77ºF)±0.1°C; ±0.2°F; ±0.1K, sin incluir el error de la sonda
Compensación de temperaturamanual (MTC) o automático (ATC)
Agitador programadoTipo propela, 200 a 2500 rpm, resolución 100 rpm
Pantalla5.7” (320 x 240 pixeles) LCD a color con luz de fondo
Tamaños de bureta5, 10, 25, y 50 mL
Resolución de la bureta1/40000
Resolución de la pantalla0.001 mL
Exactitud de la dosificación±0.1% del volúmen total de la bureta
MétodosHasta 100 métodos (estándar y definidos por el usuario)
Registro de informaciónHasta 100 titulaciones y reportes de pH/mV/ISE
Detección automática de la buretaSe reconoce automáticamente el volumen de la bureta cuando se inserta a la unidad
FlujoSeleccionable por el usuario desde 0.1 mL/min hasta 2 veces el volumen de la bureta por minuto
Determinación del punto finalPunto de equivalencia (primera o segunda derivada) o valor fijo de pH/mV
Titulaciones potenciométricasÁcido/base (modo pH o mV), redox, precipitación, complejométricas, no-acuosas, de ion-selectivo, argentométricas
Unidades de mediciónExpresión de las unidades de concentración especificadas por el usuario para adaptarse a los requerimientos específicos de los cálculos.
Gráficos en tiempo real y almacenadosCurva de titulación de mV-volumen o pH-volumen, curva de primera derivada o segunda derivada; modo pH, modo mV o modo ISE: pH/mV/concentración contra tiempo
Conexión USBCompatibilidad de dispositivo USB para transferencia de métodos y reportes.
PeriféricosConexiones para teclado de PC externo, impresora, conexión para PC, balanza analítica y USB
Conformidad GLPCapacidad de almacenamiento de la información del equipo e impresión
IdiomasInglés, portugués, español, alemán
Condiciones de operación10 a 40°C (50 a 104°F), HR hasta 95%
Condiciones de almacenamiento-20 a 70°C (-4 a 158°F), HR hasta 95%
Alimentación eléctrica100-240 VCA; modelos “-01”, Conexión US (tipo A); modelos “-02”, conexión europea (tipo C)
Dimensiones315 x 205 x 375 mm (12.4 x 8.1 x 14.8 “)
Pesoaprox. 4.3 kg (9.5 lbs.) con una bomba, agitador y electrodos.
Información para ordenarCada titulador potenciométrico HI932 se suministra con: titulador, ensamble de la bomba, ensamble de la bureta, soporte para electrodos, agitador, tornillos de sujeción para bomba y bureta, sensor de temperatura, capuchón, adaptador de corriente, cable USB, manual de instrucciones, memoria USB, Aplicación HI900 PC (programa en memoria USB) y certificado de calidad.

Fuente: https://blog.hannainst.com/determining-the-alkalinity-of-cocoa-ash/